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浏览:- 发布日期:2020-07-15 10:56:03【


李小辉

(河南省岩石矿物测试中心,郑州450012)

中图分类号:O657.31 文献标志码:B 文章编号:10014020(2017)06071603

银是一种重要的贵金属,是地球化学勘探中非常重要的元素之一,同时也是一种重要的工业材料,被广泛用于感光材料、电子电器、合金、首饰品等领域[1]。

地质样品中的银往往伴生在一些铅矿、铜矿等多金属矿石中,其含量相差较大。矿石样品中高含量银的测定通常采用容量法[2]和分光光度法;矿石样品中低含量银的测定通常采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAS)[34]、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)[1,5]和原子发射光谱法[6]。由于受矿石中基体元素干扰、试剂空白等因素的影响,GFAAS和ICPMS存在分析周期长、结果不稳定等不足。原子发射光谱法测定银已有很多报道[69],尤其是近年来直读光谱仪的使用[1011],使分析更加简便、快速。该方法采用固体粉末直接进样,具有较高的灵敏度和较低的检出限,被广泛应用于矿石中痕量银的测定。本工作采用交流电弧直读原子发射光谱法测定钼矿石中的微量银,通过选择合适的固体缓冲剂,改善元素的蒸发行为,去除干扰元素,同时采取扣除分析线和内标线背景,以取得理想的分析结果。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

CCDI型平面光栅电弧直读原子发射光谱仪;303型光谱样品自动搅拌机;WJD型交直流电弧发生器。

缓冲剂的成分 (质量分数)为 20% K2S2O7、

20% NaF、40% Al2O3、10% KI、10% 碳粉,内含

0.007%的GeO2,充分研磨均匀。

蔗糖溶液:质量分数为2%,介质为乙醇(1+1)溶液。所用试剂均为优级纯,试验用水为去离子水。硅酸盐光谱分析标准物质 GSESII1~GSESII9:银的质量比为0.034~10mg·kg-1。

1.2 仪器工作条件

摄谱仪:中心波长280nm;全息闪耀光栅,光栅倒线色散率0.37nm·mm-1,光栅刻线2400条·

mm-1;三透镜照明系统,狭缝宽度12μm,中间光栏3.2mm;电极间距3mm。光源:交流电弧,5A起弧,2s后升至12A,保持28s,共截取曝光时间30s。

电极:上电极为平头柱状,直径4mm;下电极细颈杯状,直径4mm,孔深4.5mm,壁厚0.8mm,细颈直径3mm,颈长4mm。

1.3 试验方法

称 取 粒 度 为 75 μm 的 试 样 和 缓 冲 剂 各0.1000g,于自动光谱样品搅拌机中搅拌均匀后,装入下电极,滴入2%蔗糖乙醇溶液2滴,20min后烘干,置于交流电弧直读原子发射光谱仪上,以平头石墨电极为上电极,试样电极为下电极,在程序中选择光谱分析方法,设置仪器参数,进行摄谱。采用硅酸盐光谱分析标准物质为标准系列,以 Ge为内标,同时对分析线和内标线的强度进行扣背景,以分析线与内标线强度比(犐Ag/犐Ge)的对数[lg(犐Ag/犐Ge)]对银的质量比的对数(lg狑)拟合校准曲线,以提高低含量银的测定准确度。仪器可直接计算出样品中银的含量。

2 结果与讨论

2.1 缓冲剂的选择

在进行电弧光谱定量分析时,在样品中加入一定量合适的缓冲剂,可以起到控制电弧温度、改善弧烧状态、控制元素的蒸发行为、降低光谱背景、提高分析 的 精 密 度 和 准 确 度 以 及 降 低 检 出 限 的 作用[6,13],根 据 文 献 报 道 和 实 践 经 验,对 K2S2O7、

Al2O3、ZnO、NaF、KI、碳粉和硫粉等多种试剂,按不

同组分和不同比例进行试验,并将缓冲剂与标准系列按照质量比1∶1混匀后装入电极,按照试验方法分别摄谱作标准曲线,观察弧焰情况和曲线线性。

结果表明:选用 K2S2O7、NaF、Al2O3、KI和碳粉作为缓冲剂,质量比为20∶20∶40∶10∶10时,能够得到理想的分析结果。

2.2 内标元素及分析线的选择

在光谱定量分析中,采用内标补偿是非常重要的,内标能有效地监控和校正分析信号的漂移和校正基体效应,提高分析结果的准确度和精密度。试

验选用Ge为内标元素,在实际样品中其含量较低不会引起干扰,采用外加内标的方法加入缓冲剂中,保证内标元素含量的一致性。将试样与缓冲剂磨匀后进行摄谱,作分析元素和内标元素的蒸发曲线,见图1。

图1 元素的蒸发曲线


由图1可知:锗与分析元素银具有一致的蒸发行为。分析线应选择灵敏度高、干扰少,与内标线的波长 尽 量 靠 近,试 验 选 择 银 的 分 析 线 为 Ag328.07nm,内标线为Ge326.94nm。

2.3 激发时间的选择

激发时间与分析线强度的关系


2.4 背景的扣除

背景的存在对光谱分析结果有很大的影响,尤其对基体复杂的多金属矿石样品,背景的不一致直接影响分析结果的准确度和精密度[12]。背景扣除前后银的校准曲线见图3,由图3可以看出,扣除背景后,曲线得到较好的改善。

银的校准曲线


2.5 方法的检出限

称取12份接近空白的基物,按1∶1的质量比与缓冲剂混匀后进行测定,以分析结果的3倍标准偏差计算得方法的检出限(3狊)为0.018mg·kg-1。

2.6 方法的精密度和准确度

对多金属标准物质 GBW 07236、GBW 07238和GBW07239平行测定12次,考察方法的精密度

和准确度,结果见表1。

由表1可知:本方法所测得的结果与标准物质的认定值相吻合,相对标准偏差(RSD)不大于5%,测定值与认定值的对数误差(Δlg犮)的绝对值均小于0.1(Δlg犮为地质行业标准中规定的测试结果准确度参数),说明本方法具有较高的精密度和准确度,能够满足分析要求。


表1 方法的精密度和准确度(狀=12)


2.7 加标回收试验

按照试验方法对标准物质和实际矿石样品进行加标回收试验,结果见表2。本工作采用交流电弧直读原子发射光谱法对钼矿石中的银进行测定,选择最佳缓冲剂及工作条件,采用固体粉末直接进样,操作简便、快速,分析结果准确度可靠,方法检出限、精密度等分析技术指标都满足分析要求,具有很强的实用性。


回收试验结果

(文章来源:材料与测试网)

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